摘要：提出液液萃取－分光光度法检测高盐度水体中溶解态铁含量。在pH为6醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，亚铁离子与邻菲啰啉、四溴酚酞乙酯形成稳定三元络合物，在波长550nm处测定吸光度。亚铁离子质量浓度在0.02～2 mg/L以内符合朗伯－比尔定律。运用此方法用于高盐度水样中亚铁离子及总铁的测定，分析结果的加标回收率分别为97%～104%和98%～103%，相对标准偏差（n=5）分别为0.35%和0.38%。
关键词：有机萃取；分光光度法；Fe(II)；三元络合物
铁是人类生产活动应用最广泛的元素之一，自然环境中无处不在。水体中铁含量的检测方法通常包括邻菲啰啉萃取分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等[1,2]。其中，AAS、ICP-OES和ICP－MS对水体含盐量有一定要求， 高盐度水体中会产生较强的基体效应，对Fe离子测试形成干扰从而影响测定的准确性。另一方面，上述三种仪器要求只能测试水体中溶解态的总铁含量，无法测试Fe（II）的含量。邻菲啰啉分光光度法（HJ/T 345-2007）是测试Fe（II）唯一的国家标准方法，该方法是基于亚铁与邻菲啰啉生成稳定橙红色络合物的分光光度法 [3-5],该方法检出限为0.03 mg/L。由于检出限较高，对于大多数自然水体来说，该方法往往无法检测出水体中的Fe2+含量。本方法采用有机萃取－反萃的实验方法，首先使Fe（II）与邻菲啰啉和四溴酚酞乙酯形成三元络合物，然后用1，2－二氯乙烷进行反萃富集，大大提高了分光光度法测定自然水体中Fe的检测限。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
TU-1810紫外可见分光光度计
铁标准储备液：100mg/L；邻菲啰啉溶液：5×10-3mol/L 乙醇溶液；四溴酚酞乙酯：3×10-3mol/L乙醇溶液；抗坏血酸： 20g/L；缓冲溶液：pH等于6的HAC－NaAC混合溶液； 1,2-二氯乙烷。
所用试剂均为优级纯，试验用水为Milli-Q 超纯水。
1.2 试验方法
移取2ml铁标准溶液于100ml容量瓶中定容稀释。在100ml容量瓶中依次加入稀释后的铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml，用超纯水定容；然后加入pH为6的HAc-NaAc缓冲溶液2.5m1，加入2.5mL 20g/L的抗坏血酸，加入1ml 1×10-3 mol/L邻菲啰啉乙醇溶液后显色15分钟；再加入1ml 3×10-3mol/L 四溴酚酞乙酯，准确加入5ml 1,2-二氯乙烷，萃取5分钟；用分液漏斗静置分层，转移有机相；用10mm的比色皿，以1，2－二氯乙烷作参比，用分光光度计在550nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度作标准曲线图。
通过有机萃取与反萃取，Fe（II）被富集20倍。在测定自然水体中Fe （II）时，现场需用邻菲啰啉络合Fe（II），该化合物可避光保存半年。
作者：王思梦